賽默飛世爾

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HPLC-iCAP Q ICPMS 測(cè)定魚肉中汞形態(tài)

賽默飛世爾

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儀器iCAP Qc ICPMS （Thermo Scientific），U3000 HPLC(ThermoScientific)。

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品乙酸銨（AR，廣東光華科技股份有限公司）；甲醇（Opatima，F(xiàn)isher Scientific）；2- 巰基乙醇（CR，上海埃彼化學(xué)試劑有限公司）；25% 四甲基氫氧化銨（AR，國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司）；甲基汞標(biāo)液（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）、乙基汞標(biāo)液（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）、無(wú)機(jī)汞（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）；魚肉標(biāo)樣 GBW10029（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）。

工作曲線溶液以流動(dòng)相逐級(jí)稀釋汞形態(tài)標(biāo)液，配制成 0、0.1、0.2、0.4、1、2 μg/L 三種汞形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

樣品前處理方法微波萃取，取 500 mg 魚肉樣品于干燥的微波萃取罐中，加入4 mL 25%四甲基氫氧化銨溶液，在萃取儀中30 W（120攝氏度）萃取 3 分鐘，用流動(dòng)相定容成 10 mL 溶液，測(cè)試時(shí)根據(jù)樣品含量用流動(dòng)相稀釋合適倍數(shù)后進(jìn)樣。同時(shí)對(duì)實(shí)際樣品做加標(biāo)試驗(yàn)。

儀器參數(shù)本方法中采用 Thermo Fisher Scientific U3000 HPLC 與 iCAP QICP-MS 聯(lián)用，同時(shí)通過(guò) Qtegra（ICP-MS 軟件）中內(nèi)嵌色譜軟件變色龍（Chromeleon），無(wú)需觸發(fā)線即可實(shí)現(xiàn)同一樣品序列內(nèi)色譜數(shù)據(jù)采集和處理的功能。本方法中 LC 及ICP-MS 儀器工作參數(shù)如表 1 所示。

ICP-MS 參數(shù)
RF 功率	1550 W
冷卻氣流速	14 L/min
輔助氣流速	0.80 L/min
霧化氣流速	1.05 L/min
采樣深度	5.0 mm
待測(cè)質(zhì)量數(shù)	Hg202
數(shù)據(jù)采集模式	Transient TRA
駐留時(shí)間	200 ms
定量方式	FullQuant
采集時(shí)間	660 s
分別率	Normal
Start/Stop 模式	Auto Trigger

HPLC 色譜條件
色譜柱	Acclaim C18, 5 μm, 4×50 mm
流動(dòng)相	60 mM 乙酸銨 , 5% 甲醇 , 0.01% 2- 巰基乙醇
洗脫方式	等度
流速	1.0 mL/min
進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量	50 μL 自動(dòng)進(jìn)樣